Jumat, 03 Juni 2011

postheadericon Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)



A. Penjelasan Alat
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.
Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.
Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).
Gambar  diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator – indikator lampu yang dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.

B. Persiapan Sampel
Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu. Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk yang tidak mudah melayang.


Gambar  Wadah sampel
Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas – gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas – gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 – 300C tergantung dari karakteristik bahan uji.
Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini.


Gambar 3. Pengkondisian sampel

C. Proses Analisa
Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar – benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 – 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2.
Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk memulai analisa setelah mengisi data – data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali. Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula.

D. Contoh Hasil Analisa
Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam grafik.


Gambar 4. Hasil analisa

Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya. Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair. Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang memilikinya meski masih seri lama dari alat ini.

PENGUKURAN
  1. LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993).
Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan merupakan jenis adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung pada temperatur nitrogen cair (-196oC) (Nurwijayadi, 1998). Zat yang menyerap disebut adsorben dan zat yang terserap disebut adsorbat.
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
  • karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)
  • karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)
  • konsentrasi adsorbat dalam larutan
  • karakteristik larutan (pH dan temperatur)
  • lama adsorpsi

Porositas dalam suatu material, dapat diklasifikasikan dalam dua jenis yatu porositas terbuka merupakan pori yang terhubung antara satu permukaan dengan permukaan yang lain dan porositas tertutup merupakan pori yang terisolasi dari bagian luar.

Macam-macam Porositas Geologi
  1. Porositas primer : sistem porositas utama atau porositas asli dalam sebuah batuan atau tanah endapan.
  2. Porositas sekunder :sistem porositas terpisah dalam sebuah batuan dan seringkali meningkatkan keseluruhan porositas batuan.
  3. Porositas pecahan: porositas ini dihubungkan jaringan yang pecah. Pecahan ini dapat menciptakan porositas sekunder dalam batuan.
  4. Porositas Vuggy : porositas sekunder yang dihasilkan oleh makrofosil yang telah menjadi batuan karbonat yang memiliki lubang-lubang yang besar.
  5. Porositas Efektif : juga disebut porositas terbuka adalah perbandingan antara volume total dimana fluida yang mengalir menempati (terjebak dalam) volume ini secara efektif. Porositas ini sangat penting untuk aliran air bawah tanah (groundwater) dan minyak.
  6. Porositas ganda : terjadi karena adanya dua reservoir yang saling tumpang tindih dan berinteraksi satu sama lain. Contohnya pada lapisan batu yang terpecah.
  7. Makropori : pori yang memiliki diameter lebih dari 50 nm. Aliran yang melalui makropori dinamakan difusi bulk.
  8. Mesopori : pori dengan diameter lebih dari 2 nm dan kurang dari 50 nm. Aliran melalui mesopori disebut difusi Knudsen.
  9. Mikropori : pori dengan diameter kurang dari 2 nm. Aliran melalui mikropori disebut difusi aktif Pengukuran Porositas.

Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain :
1. Massa jenis
Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume. Semakin besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan volumenya.
2. Porositas
Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume total sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini sampel ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel kemudian direndam di dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel kemudian ditimbang kembali. Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah (Ww). Porositas dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Porositas= (Ww-Wd)/Vsampel x 100% (1)
Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan parameter penting di dalam kajian karakterisasi katalis. Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya sangat mengendalikan fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan selektifitas di dalam reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi ukuran pori selanjutnya menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang bersifat selektif terhadap bentuk dan ukuran pori (shape selective catalysis). Metode penyerapan gas biasanya digunakan untuk mengkarakterisasi material berpori yang berukuran mesopori (diameter 2-50 nm) dan mikropori (diameter <2 nm). Persoalan mengenai tahanan difusi pori, dan deaktifasi katalis dapat dipelajari dari bentuk dan ukuran porinya. (http://maisiregar.blogspot.com/2010/05/material-berpori.html)
  1. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER)
Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sebagai berikut :





DAFTAR PUSTAKA

Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England.
Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Nurwijayadi, 1998. Petunjuk Praktikum Metalurgi Bahan Bakar Nuklir Pengukuran Luas Muka, Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta.
Vooys, F.de, 1983. The Pore Zise Distribution of Activated Carbon In Activated Carbon a Fascinating Material, Norit N. V, Netherland.








0 komentar:

Search

Memuat...

Popular Posts

Share