Jumat, 10 Juni 2011

postheadericon Instrumen kimia SEM

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah  perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi. Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem ditempatkan pada specimen chamber  di dalam electron optic colomb dengan tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr.

Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut.
Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (SEM).  Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom – atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat – sifat lainnya seperti konduktivitas listrik.
Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar – X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 – 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus yang sangat besar (biasanya 25 – 250.000 kali pembesaran). SEm dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. (Hasrin, 2010)
Menurut Suriana bahwa data yang diperoleh dari hasil SEM – EDX dapat dianalisa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, karena dari data yang diperoleh dapat diketahui enis atau unsure – unsure mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisasi dan menginformasikan jumlah / proporsi dari tiap – tiap jenis mineral atau unsure yang diperoleh tersebut. Hasil dari SEM-EDX berupa gambar struktur permukaan dari sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai energy dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX.

SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron
Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan.
Dalam pengukuran SEM–EDX untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, aka terjadi beberapa interaksi – interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi – interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi – interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di ubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh analisis EDX.
Pada pengukuran SEM –EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM – EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA.
Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membentur atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari. Interksi – interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh Analisis EDX.
Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure – unsure atau mineral yang terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel.
  1. Keunggulan SEM
keunggulan SEM adalah sebagai berikut:
  1. Daya pisah tinggi
Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang memantulkan berkas media.
  1. Menampilkan data permukaan spesimen
Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain.
  1. Kemudahan penyiapan sampel
Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh keringat.
  1. Proses Kerja SEM
Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel persegi empat.
Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar.

Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan – bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk tempat sampel.

Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti dibawah ini.

Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan dianalisa.
SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi.
Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya industry semikonductor.

 

 

3 komentar:

camplong mengatakan...

dibanding dengan XRF??yang lebih akurat yg mna??

bambang mengatakan...

Akurat untuk analisa apa?
keduanya hampir bisa digunakan untuk mendeteksi,SEM cenderung digunakan sebagai analisa kualitatif, mengingat hasil pembacaan berupa permukaan sampel yang berupa molekul2 kecil. Sedang XRF lebih ke analisa kuantitatif (lebih detail)

yanti mengatakan...

apakah sem bisa digunakan untuk mengetahui jenis dan kadar unsur (C,H,O,N) atau senyawa organik yg ada di permukaan film (plastik)? atau ada cara pengujian lain untuk mengetahui hal tersebut?

Terima Kasih untuk bantuannya

Search

Memuat...

Popular Posts

Share