Kamis, 23 Juni 2011
Analisis Instrumen NMR
02.01 | Diposting oleh
bambang |
Edit Entri
Sesuai dengan namanya, NMR (Nuclear Magnetic Resonance), spektroskopi NMR berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Fenomena NMR pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan NMR berkembang dengan cepat, pada tahun 1960 teknik ini sudah merupakan metode yang penting untuk elusidasi struktur. Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan spektrometri absorbsi, sebagaimana spektrometri infra merah maupun ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR.
SPIN INTI
Setiap inti atom bermuatan. Pada kebanyakan inti, muatan tersebut berputar (spin) pada
sumbu inti tersebut. Perputaran muatan inti ini akan menimbulkan suatu dipol magnetik
sepanjang sumbu inti dengan momen magnetik inti sebesar µ.
Perputaran muatan dalam inti menimbulkan dipol magnetic. Tidak semua inti berlaku sebagai magnet. Hanya inti dengan nomor atom gasal, nomor massa gasal atau nomor atom dan nomor massa gasal yang dapat berlaku sebagai magnet. Momentum sudut dari muatan yang berputar tersebut dapat digambarkan dalam pengertian bilangan kuantum spin (I) bilangan-bilangan ini mempunyai harga 0, 1/2, 1, 3/2, dan
seterusnya (I=0, berarti tidak ada spin). Setiap proton dan netron mempunyai spinnya sendiri, dan I adalah merupakan resultan dari spin-spin tersebut. Jika jumlah (proton dan netron) genap, maka I mempunyai harga nol atau utuh (0, 1, 2, ...); jika jumlah tersebut ganjil, maka harga I merupakan tengahan (1/2, 3/2, 5/2, ...); akan tetapi jika jumlah proton maupun jumlah netron genap, maka harga I adalah nol.
Komponen-komponennya :
1. Magnet
2. Generator “sweep”
3. Transmiter RF
4. Kumparan transmitter
5. Kumparan penerima
6. Kumparan “sweep”
7. Deterktor & penerima RF
8. Rekorder
9. Sampel
CARA MEMPEROLEH SPEKTRUM NMR :
Ada 2 teknik untuk memperoleh spektrum NMR yaitu:
1. Continous Wave (CW)
2. Pulse Fourier Transform (PFT atau FT)
Pada teknik “Continous Wave”:
• Medan magnet eksternal, Bo divariasi, sedang frekuensi radionya tetap (field-sweep);
atau
• Frekuensi radio divariasi, sedang medan magnet eksternalnya tetap (frequency-sweep)
Kebanyakan instrumen CW yang modern menggunakan model “frequency-sweep”. Dalam teknik ini, frekuensi radio tidak divariasi dalam range yang dapat mencakup semua inti yang secara magnetik aktif dan “possible”, tetapi hanya divariasi dalam range yang sempit sekitar frekuensi resonansi dari inti yang bersangkutan.
Misalnya:
• Untuk memperoleh spektra 1 H-NMR menggunakan suatu magnet dengan Bo = 21.150 gauss, frekuensi divariasi sekitar 90 MHz misalnya dari 90.000.000-90.001.000 Hz.
• Untuk memperoleh spektra 13 C-NMR dengan kekuatan medan magnet yang sama, frekuensi divariasi pada range yang sempit sekitar 22,6 MHz.
Suatu instrumen dengan magnet berkekuatan 21.150 gauss, dimana 1 H beresonansi pada 90 MHz, disebut suatu spectrometer 90 MHz. Frekuensi resonansi dari 1 H disebut sebagai frekuensi operasional dari instrumen.
Dalam teknik CW ini, masing-masing tipe hidrogen (atau karbon) dieksitasikan sendiri- sendiri, sehingga dibutuhkan waktu yang agak lama (beberapa menit) untuk memperoleh spectrum NMR secara keseluruhan (lengkap). Pada teknik FT semua frekuensi diberikan sekaligus sehingga semua inti mengalami resonansi, intensitas sinyal hampir sama dengan noise, lalu dirunning berulang-ulang sehingga diperoleh intensitas sinyal yang lebih besar dari pada noise, sehingga peak pada FT akan terlihat lebih jelas.
Kelebihan teknik FT dibanding CW adalah:
- lebih cepat
- lebih sensitif (karena ‘ratio sinyal to noise’ ditingkatkan)
Kemudian sinyal-sinyal tersebut dipilah-pilah sehingga inti tertentu yang beresonansi pada υ tertentu muncul sebagai peak yang berbeda.
1 H-NMR (Proton Magnetic Resonance)
H-NMR memberikan informasi mengenai:
1. Banyaknya jenis lingkungan hidrogen yang berbeda dalam satu molekul
2. Banyaknya atom hidrogen yang ada pada masing-masing lingkungan hidrogen tersebut
3. Banyaknya atom hidrogen pada atom karbon
SPIN INTI
Setiap inti atom bermuatan. Pada kebanyakan inti, muatan tersebut berputar (spin) pada
sumbu inti tersebut. Perputaran muatan inti ini akan menimbulkan suatu dipol magnetik
sepanjang sumbu inti dengan momen magnetik inti sebesar µ.
Perputaran muatan dalam inti menimbulkan dipol magnetic. Tidak semua inti berlaku sebagai magnet. Hanya inti dengan nomor atom gasal, nomor massa gasal atau nomor atom dan nomor massa gasal yang dapat berlaku sebagai magnet. Momentum sudut dari muatan yang berputar tersebut dapat digambarkan dalam pengertian bilangan kuantum spin (I) bilangan-bilangan ini mempunyai harga 0, 1/2, 1, 3/2, dan
seterusnya (I=0, berarti tidak ada spin). Setiap proton dan netron mempunyai spinnya sendiri, dan I adalah merupakan resultan dari spin-spin tersebut. Jika jumlah (proton dan netron) genap, maka I mempunyai harga nol atau utuh (0, 1, 2, ...); jika jumlah tersebut ganjil, maka harga I merupakan tengahan (1/2, 3/2, 5/2, ...); akan tetapi jika jumlah proton maupun jumlah netron genap, maka harga I adalah nol.
Komponen-komponennya :
1. Magnet
2. Generator “sweep”
3. Transmiter RF
4. Kumparan transmitter
5. Kumparan penerima
6. Kumparan “sweep”
7. Deterktor & penerima RF
8. Rekorder
9. Sampel
CARA MEMPEROLEH SPEKTRUM NMR :
Ada 2 teknik untuk memperoleh spektrum NMR yaitu:
1. Continous Wave (CW)
2. Pulse Fourier Transform (PFT atau FT)
Pada teknik “Continous Wave”:
• Medan magnet eksternal, Bo divariasi, sedang frekuensi radionya tetap (field-sweep);
atau
• Frekuensi radio divariasi, sedang medan magnet eksternalnya tetap (frequency-sweep)
Kebanyakan instrumen CW yang modern menggunakan model “frequency-sweep”. Dalam teknik ini, frekuensi radio tidak divariasi dalam range yang dapat mencakup semua inti yang secara magnetik aktif dan “possible”, tetapi hanya divariasi dalam range yang sempit sekitar frekuensi resonansi dari inti yang bersangkutan.
Misalnya:
• Untuk memperoleh spektra 1 H-NMR menggunakan suatu magnet dengan Bo = 21.150 gauss, frekuensi divariasi sekitar 90 MHz misalnya dari 90.000.000-90.001.000 Hz.
• Untuk memperoleh spektra 13 C-NMR dengan kekuatan medan magnet yang sama, frekuensi divariasi pada range yang sempit sekitar 22,6 MHz.
Suatu instrumen dengan magnet berkekuatan 21.150 gauss, dimana 1 H beresonansi pada 90 MHz, disebut suatu spectrometer 90 MHz. Frekuensi resonansi dari 1 H disebut sebagai frekuensi operasional dari instrumen.
Dalam teknik CW ini, masing-masing tipe hidrogen (atau karbon) dieksitasikan sendiri- sendiri, sehingga dibutuhkan waktu yang agak lama (beberapa menit) untuk memperoleh spectrum NMR secara keseluruhan (lengkap). Pada teknik FT semua frekuensi diberikan sekaligus sehingga semua inti mengalami resonansi, intensitas sinyal hampir sama dengan noise, lalu dirunning berulang-ulang sehingga diperoleh intensitas sinyal yang lebih besar dari pada noise, sehingga peak pada FT akan terlihat lebih jelas.
Kelebihan teknik FT dibanding CW adalah:
- lebih cepat
- lebih sensitif (karena ‘ratio sinyal to noise’ ditingkatkan)
Kemudian sinyal-sinyal tersebut dipilah-pilah sehingga inti tertentu yang beresonansi pada υ tertentu muncul sebagai peak yang berbeda.
1 H-NMR (Proton Magnetic Resonance)
H-NMR memberikan informasi mengenai:
1. Banyaknya jenis lingkungan hidrogen yang berbeda dalam satu molekul
2. Banyaknya atom hidrogen yang ada pada masing-masing lingkungan hidrogen tersebut
3. Banyaknya atom hidrogen pada atom karbon
Label:
Analisi UV-Vis,
Instrumen UV-Vis
Langganan:
Posting Komentar (Atom)
Labels
- Analisa instrumen AAS (1)
- Analisa instrumen GC (1)
- Analisa instrumen HPLC (1)
- Analisa instrumen ICP-MS (1)
- Analisa instrumen XRD (1)
- Analisa instrumen XRF (1)
- analisa kimia (1)
- Analisa kuantitatif ICP-MS (1)
- Analisa SEM (1)
- Analisi UV-Vis (1)
- analisis instrumen SAA (1)
- Analisis UV-Vis (1)
- Gas Chromatography (1)
- High Performance Liquid Chromatography (1)
- ICP-MS (1)
- instrumen kimia SEM (1)
- Instrumen UV-Vis (2)
- kalibrasi instrumen pH meter (1)
- kalibrasi UV-Vis (1)
- Kegunaan XRF (1)
- kesalahan analitik (1)
- polarimeter (1)
- polarisasi (1)
- Prinsip Kerja ICP-MS (1)
- Prinsip kerja XRF (1)
- Prinsip UV-Vis (1)
- Surface Area analyzer (1)
- X-Ray Defraction (1)
Blog Archive
-
2011
(15)
- Juli(3)
-
Juni(12)
- Analisa Instrumen XRF
- kalibrasi instrumen pH meter
- Analisis Instrumen NMR
- Instrumen kimia UV-Vis
- SUMBER KESALAHAN DALAM PENGUKURAN ANALITIK
- Kalibrasi Spektrofotometer UV-VIS
- Instrumen kimia SEM
- Instrumen kimia AAS
- Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)
- Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)
- Instrumen X-Ray Difraction (XRD)
- Instrumen FTIR dan membaca spektra FTIR
Popular Posts
-
Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR ( Fourier Trasform Infra Red ) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya ada...
-
Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi...
-
A. Penjelasan Alat Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfung...
-
Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara...
-
SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang ...
-
X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mi...
-
Faktor yang memepengaruhi presisi dan bias di atas dapat diakibatkan oleh kesalahan yang terjadi karena berbagai penyebab. Menurut Miller ...
-
Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik. Unsur-unsur ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-M...
-
• Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di J...
-
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer . Spektrometer menghasilkan sinar dari ...
0 komentar:
Posting Komentar