Instrumen X-Ray Difraction (XRD)

•Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan penelitian sinar-X dan meneliti sifat-sifatnya.

•Di awal tahun 1896 reprint laporan Roentgen dikirimkan kepada ilmuwan-ilmuwan terkenal. Pada saat itu belum ditemukan fenomena interferensi dan difraksi. Karena itu muncullah persaingan antara teori partikel dengan teori gelombang

untuk menjelaskan esensi/substansi sinar-X. Teori partikel dikemukakan antara lain oleh W.H. Bragg, teori gelombang dikemukakan antara lain oleh Stokes dan C.G. Barkla. Sejak saat itu teori gelombang didukung oleh lebih banyak orang. Pada tahun 1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik. 

Pembentukan Sinar-X :

•1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara    tiba-tiba.

•2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.

•3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu. 

Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam  sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X. 

Difraksi Sinar-X :

•XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.

Kegunaan metode difraksi sinar-X :
Penentuan struktur kristal :
1. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, dan panjang ikatan),
2. Pengideks-an bidang kristal,
3. Jumlah atom per-sel satuan

Analisis kimia :
1. Identifikasi/Penentuan jenis  kristal
2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel
3. Deteksi senyawa baru
4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan

Contoh spektra hasil XRD :

 

Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk

 

•